Hướng dẫn 19 vấn đề cụ thể thi hành Điều lệ Đảng
15/06/2024
Ngày của Cha năm 2024 là ngày nào?
16/06/20241. Nguyên tắc
Chuẩn độ thể tích là phương pháp dựa trên sự tương tác đương lượng vừa đủ giữa cấu tử cần định lượng với chất chuẩn phân tích và dùng chất chỉ thị để xác định điểm tương đương. Từ thể tích thuốc thử đã tiêu tốn, ta xác định được nồng độ của chất cần định lượng.
2. Điểm tương đương và điểm kết thúc chuẩn độ
Điểm tương đương là thời điểm mà lượng thuốc thử đã phản ứng tương đương hóa học với lượng chất cần xác định. Nói cách khác, điểm tương đương là thời điểm mà số đương lượng gam thuốc thử đã phản ứng bằng số đương lượng gam của chất cần xác định. Điểm tương đương thường được gọi là điểm kết thúc của sự chuẩn độ lý thuyết hay điểm kết thúc của sự phân ly lý thuyết.
Điểm kết thúc chuẩn độ (điểm dừng) là thời điểm mà phép chuẩn độ kết thúc tương ứng theo sự thay đổi các đặc trưng của chất chỉ thị.
Khi sử dụng chất chỉ thị, lý tưởng nhất là khi điểm kết thúc chuẩn độ trùng với điểm tương đương. Tuy nhiên, trong thực tế điểm kết thúc chuẩn độ thường sai lệch với điểm tương đương. Sự sai lệch giữa điểm tương đương và điểm kết thúc gây ra sai số của phép định lượng, nên cần chọn chỉ thị sao cho sai số nhỏ nhất (trong phạm vi sai cho phép).
3. Cách xác định điểm tương đương
Có nhiều cách xác định điểm tương đương, nhưng thông dụng nhất là sử dụng chất chỉ thị (nhìn bằng mắt) và sử dụng các công cụ hóa lý để xác định điểm kết thúc chuẩn độ.
a) Dựa vào sự thay đổi đặc trưng của chất chỉ thị
Chất chỉ thị là những chất có khả năng biến đổi màu sắc, tạo (hoặc biến mất) kết tủa hoặc phát huỳnh quang hoặc gây ra một dấu hiệu nào đó ở lân cận điểm tương đương nhằm xác định điểm kết thúc phân tích thể tích. Sử dụng chất chỉ thị là cách thông dụng và đơn giản nhất để xác định điểm tương đương.
b) Dựa vào sự thay đổi đột ngột của các thông số lý – hóa xảy ra tại điểm tương đương
Tại lân cận điểm tương đương của phản ứng chuẩn độ, một số thông số hóa lý thường thay đổi đột ngột hơn nhiều so với trước và sau điểm tương đương. Ví dụ như hiệu điện thế, cường độ dòng điện (trong phản ứng oxy hóa khử), độ dẫn điện, pH (trong phản ứng acid – base), cường độ hấp thu ánh sáng (trong phản ứng chuẩn độ complexon có mặt chỉ thị) và do vậy, ta có thể sử dụng các thiết bị tương ứng để xác định điểm tương đương như máy đo điện thế, đo ampe, đo độ dẫn điện,…
4. Yêu cầu đối với phản ứng dùng trong phương pháp chuẩn độ thể tích
Các phản ứng chuẩn độ dùng trong phân tích thể tích thỏa mãn các yêu cầu sau:
– Phản ứng phải xảy ra hoàn toàn (nồng độ chất cần xác định còn lại < 10-6M) và theo đúng hệ số hợp thức của phương trình phản ứng.
– Phản ứng phải có tính chọn lọc cao: chỉ xảy ra giữa thuốc thử và chất cần xác định, không có phản ứng phụ.
– Phản ứng xảy ra phải đủ nhanh, nếu chậm việc xác định điểm tương đương sẽ kém chính xác.
– Phải chọn được chất chỉ thị xác định được chính xác điểm tương đương.
5. Phân loại và ứng dụng của các phương pháp chuẩn độ thể tích
Dựa trên cơ sở phản ứng chuẩn độ để phân loại các phương pháp phân tích thể tích:
a) Phương pháp trung hòa
Phản ứng định lượng là phản ứng trung hòa giữa acid và base.
Phương pháp cho phép xác định nồng độ các acid, base và các muối thủy phân trong dung dịch. Sử dụng dung dịch chuẩn độ acid để xác định nồng độ các dung dịch base hoặc các muối cho phản ứng kiềm khi thủy phân. Ngược lại, sử dụng dung dịch chuẩn độ base để xác định nồng độ các dung dịch acid hoặc các muối cho phản ứng acid khi thủy phân.
Định lượng dung dịch CH3COOH, Aspirin dược dụng (thuốc NSAID) hoặc thuốc tiêm Novocain hydroclodrid (thuốc gây tê) bằng dung dịch chuẩn độ NaOH 0,1 N. Chỉ thị sử dụng là phenolphthalein, ở điểm tương đương dung dịch chuyển từ không màu sang hồng nhạt.
Định lượng dung dịch Na2CO3, bằng dung dịch chuẩn độ HCl 0,1 N. Chỉ thị sử dụng là methyl da cam (helianthin), ở điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng da cam.
Định lượng dung dịch NH4OH bằng dung dịch chuẩn HCl 0,1 N. Chỉ thị sử dụng là hỗn hợp đỏ methyl và xanh methylen, ở điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu lục sang màu tím.
b) Phương pháp oxy hóa khử
Đây là phương pháp dựa vào phản ứng oxy hóa – khử giữa chất phân tích và dung dịch chuẩn độ.
Ứng dụng:
Phân tích hợp chất vô cơ: Định lượng halogen, các hypohalogenid, các iodat, các arseniat, các peroxyd: Nước oxy già (thuốc sát trùng), các muối kim loại (muối ceric, muối đồng, các ferricyanid).
Định lượng các dẫn chất của lưu huỳnh hữu cơ có chứa nhóm thiol, các hydrazine và dẫn chất của chúng, định lượng gián tiếp các aldehyde.
Xác định chỉ số Iod: Thường được sử dụng trong ngành Dược (chỉ số Iod là số gam Iod có khả năng cố định trên nối đôi của 100g chất khảo sát. Đó chính là phần trăm iod được gắn bởi một chất).
Xác định hàm lượng các chế phẩm có chứa nhóm amin thơm bậc nhất như thuốc gây tê Procain, các Sulfamid kháng khuẩn hoặc những chế phẩm khác mà qua biến đổi hoá học chuyển được thành hợp chất có chứa nhóm amin thơm bậc nhất.
c) Phương pháp kết tủa
Phương pháp dựa vào phản ứng tạo thành chất kết tủa (chất ít tan) giữa thuốc thử và chất cần xác định.
Thêm một đoạn văn bản ở đây. Nhấp vào ô văn bản để tùy chỉnh nội dung, phong cách phông chữ và màu sắc của đoạn văn của bạn.
Ứng dụng:
Phương pháp này thường được sử dụng để định lượng các clorid và natri clorid dược dụng.
Định lượng dung dịch sát trùng NaCl bằng phương pháp Mohr.
Định lượng dung dịch NaCl, NaBr bằng phương pháp Volhard.
Định lượng dung dịch KI, KBr bằng phương pháp Fajans.
d) Phương pháp tạo phức
Phương pháp dựa vào phản ứng tạo thành phức chất giữa thuốc thử và chất cần xác định. Thường sử dụng chất chuẩn là EDTA tạo phức bền với nhiều cation kim loại.
Ứng dụng: Phương pháp này thường được ứng dụng để định lượng CaCl2 dược dụng, xác định độ cứng của nước cất, xác định hàm lượng Bi trong dược phẩm./.
– Khoa Dược, Trường Đại học Võ Trường Toản –
